網路研討會回顧：使用集成ToF-SIMS的FIB-SEM表徵鋰離子電池材料
電池研究的未來展望
在 2024 年 2 月 16 日的最新網路研討會上，TESCAN Group 的 Tomáš Šamořil 博士展示了 FIB-SEM 和 ToF-SIMS 之間的強大協同作用，極大地增強了鋰離子電池的研究。
我們感謝所有參與的人通過熱烈的討論豐富了這次活動。正是通過我們社區的共同努力，我們才能夠更深入地了解電池材料的結構和化學成分，從而推動性能、壽命和可持續性的界限。
錯過了網路研討會？不用擔心，我們匯總了後續問題的答案，以確保您不會錯過會議期間分享的寶貴見解。
問：如果樣品在ToF-SIMS中充電，您會怎麼做？
答：為了減少ToF-SIMS分析期間的充電，建議在針對觀察到的充電水平進行優化的條件下使用SEM快速掃描分析區域。或者，使用提供密集和寬電子束的泛光槍可以有效地抵消充電，儘管它通常適用於較大的區域。
問：ToF-SIMS是否使用過除Xe以外的其他離子？也許是氧氣？
答：TESCAN在其高真空FIB-SEM平臺上利用Xe plasma FIB，主要是因為它在各種應用中具有優勢，包括電池研究。通常避免使用氧氣，尤其是在電池環境中，因為它有可能與所研究的材料發生反應，這可能會影響分析。
問：如何檢測電池中的氣體？
答：使用 FIB-SEM 系統檢測電池內的氣體需要克服高真空條件的挑戰，並且通常需要拆卸電池。採用低溫條件可以減少分析過程中的氣體釋放。對於細胞內氣體逸出的深入研究，像micro-CT這樣的非破壞性方法提供了有價值的見解，因為它們可以在不損壞細胞的情況下觀察氣體的形成。
問題：是否可以在顯微鏡腔內對電池進行原位成像，包括充電/放電？
答：雖然原位成像由於電解質在真空下蒸發而給傳統鋰離子電池帶來了挑戰，但對於具有固態電解質的電池來說，原位成像是可行的。這些分析為電池行為提供了有價值的見解，並已記錄在科學出版物中。
問題：鑒於TOF-SIMS是一種破壞性方法，是否可以將其用於同一樣品的一系列實驗？
答：在同一區域進行重複TOF-SIMS分析的可能性取決於實驗的具體情況和該區域對FIB的暴露。例如，電極測繪可能允許在去除最少的材料後進行後續分析，但深度剖析需要為每次評估確定新的區域，以確保全面和有代表性的結果。
問：TOF-SIMS用於成像和深度分析的空間解析度是多少？
答：TOF-SIMS的空間解析度和深度解析度分別可以達到約50 nm和3 nm。實現高解析度在很大程度上取決於FIB條件，包括加速電壓和離子束電流。最佳條件通常涉及高電壓和低電流設置，特別是對於電極橫截面的詳細檢查。
問：如何在TOF-SIMS中實現定量？
答：TOF-SIMS中的定量通常涉及使用已知標準品進行比較分析，這有助於將信號強度與濃度相關聯。鑒於電池材料的複雜性，替代方法可以利用理論模型來解釋質譜數據，從而對樣品成分提供更細緻入微的理解。
問題：哪些條件可以增強高解析度成像？
答：高解析度成像，特別是用於觀察電池材料表面細節的成像，得益於 SEM 技術的先進功能，例如 BrightBeam SEM 色譜柱。調整加速電壓和光束電流，尤其是在較低設置下，可以顯著提高解析度和表面細節可見性。
問：考慮到固態電解質通常是絕緣體，您如何提高銑削和成像的解析度？
答：解決絕緣材料（如固態電解質）成像過程中的充電和漂移問題需要仔細調整成像條件。利用較低的加速電壓和光束電流可以減少充電效應，提高SEM觀察期間的圖像穩定性和解析度。
問：NMC陰極大截面的銑削速率是多少？
答：通過 NMC 陰極銑削 1 mm 寬的橫截面（包括矽掩模放置）通常需要大約 3.5 小時。工藝持續時間可能因橫截面表面的所需質量而異。
問：TESCAN提供的ToF-SIMS品質解析度是多少？
答：TESCAN提供兩種ToF-SIMS配置：品質解析度約為800的C-TOF和解析度為3500的H-TOF。後者具有出色的品質解析度，有助於更清晰地區分光譜峰，從而進行更詳細的化學分析。
問：用FIB製備一個大截面的電極需要多長時間？
答：製備 250 μm 寬的石墨陽極橫截面，包括保護掩模放置，通常需要大約 2 小時。對於陰極材料，這種持續時間可能更短，因為陰極材料通常比石墨陽極更軟。
如果您熱衷於進一步加深對電池材料分析的理解，我們熱忱邀請您參加 2024 年 4 月 25 日的下一次網路研討會。TESCAN USA首席科學家Dean Miller博士和Dragonfly Energy Corp.技術高級副總裁Vick Singh將主持關於“利用電子顯微鏡和X射線顯微斷層掃描應對鋰離子電池開發和生產挑戰”的討論，在下一屆WAS會議上為前沿研究方法提供寶貴的見解。
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